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1.氣相色譜分析法
前面介紹的成分分析法,每種只能分析或檢測混合物中的一種組分。而在工業生產中,常常需要對某種混合物中的多種組分進行分析和檢測。為達此目的,通常采用色譜分析法。 該方法是基于各種組分吸附和脫離某種介質的差異情況,得出一系列色譜峰,以反映混合物 中各組分的含量。它能分析的組分極廣,可以分析各種無機及有機化合物的多種組分混合物樣品,是一種、快速的分析方法。它的分析過程大致分為三步:①讓被分析樣品(氣態或液態)在流動載體帶動下通過色譜柱,進行多組分混合物的逐一分離;②由檢測器逐 一檢測通過的各組分物質含量,并將其轉換成電信號送到記錄裝置,得到反映各組分含量的色譜峰譜圖;③對電信號或譜圖進行處理并轉換成統一標準信號。
在色譜分析中,通常將處于運動狀態的物質稱為流動相,而將相對靜止的物質稱為固定相。由于流動相有氣相和液相,固定相有固相和液相,所以色譜分析法又分為氣-固分析、 氣-液分析、液-固分析、液-液分析等四種。但由于流動相中的液相可以通過汽化變成氣相, 所以通常將上述四種分析方法又簡稱為氣相色譜分析法。
2.氣相色譜儀的構成及工作流程
氣相色譜儀(以氣-液為例)的基本構成及工作流程如圖2~65所示。圖中,與待分析氣 樣無物理、化學反應的載氣由高壓氣瓶供給,經減壓閥提供恒定的載氣流量,再經汽化室將 汽化后的待分析氣樣帶入色譜柱進行分離。色譜柱內裝有惰性多孔性固體顆粒(稱為擔 體),在其表面涂以高沸點有機化合物的固定液膜,起分離各組分的作用,由此構成液相固 定色譜柱。待分析氣樣在載氣帶動下流進色譜柱,與固定液膜接觸后脫離,使待分析氣樣中 的各組分按時間順序分離并流過檢測器后zui終排入大氣。檢測器將按時間先后分離出的組分 轉換為電信號,經放大后再由記錄儀記錄為色譜峰,每個峰形的面積即可反映相應組分的含量。
圖2-66所示為我國自行研制生產的大型精密、安全防爆和在線檢測的工業氣相色譜儀的系統框圖。圖中,分析器由汽化室、色譜柱、檢測器、溫度控制器和加熱器等部分組成。 程序控制器控制自動取樣、多流路切換、多組分識別等操作并變換信號給出標準化電流輸出。該色譜儀的測量范圍為0.1%?100%,常規的有機和無機均可檢測,它由微機控制和數據處理,可分析幾十種組分,其輸出為4~20mADC和1?5VDC標準統一信號。
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